Control Study of Captopril Degradation on Tablets by High Performance Liquid Chromatography Analysis

Este trabalho propõe  uma alteração crítica no método analítico oficial por cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE) para a quantificação de captopril e de seu principal produto de degradação, o dissulfeto de captopril, em comprimidos de captopril. O objetivo desse estudo foi pesquisar alternativas analíticas que garantam que as soluções das amostras permaneçam estáveis, isto é, que seja minimizada a degradação oxidativa do captopril em solução, por um período de 24 horas, assegurando, dessa forma, que os resultados analíticos obtidos dentro desse período sejam confiáveis. A degradação do captopril em solução é discutida detalhadamente neste artigo. Para a condução desse estudo, foram utilizados seis lotes comerciais de captopril comprimidos 25 mg. O método analítico utilizado foi baseado na monografia oficial do produto descrita na Farmacopeia Brasileira (Farm. Bras.) 5ª edição e na Farmacopeia Americana (USP 36). Para o desenvolvimento do método analítico, foi realizado um estudo comparativo da estabilidade das soluções amostra, em três tipos de diluentes, dentro de um período de 24 horas, a fim de se avaliar em qual(is) diluente(s) as soluções amostra apresentam melhor estabilidade. A partir dos resultados obtidos, foi verificado que as amostras preparadas com o diluente metanol apresentaram uma estabilidade ótima dentro do período proposto, mantendo-se estáveis por todo esse tempo, ao contrário das soluções preparadas com o diluente indicado na monografia oficial do produto. DOI: 10.5935/1984-6835.20150120This work proposes a critical alteration in the official methods using high performance liquid chromatography (HPLC) to quantify the active pharmaceutical ingredient captopril and its major degradation product, captopril disulfide, present in captopril tablets. Analytical alternatives were studied to minimize captopril oxidative degradation for a 24-hour period in order to ensure sample solution stability and thereafter the analytical data reliability. Captopril degradation in solution is discussed in detail in this article. Six captopril 25 mg tablets commercial batches were used in this study. The analytical method was based on the official methods described in the Brazilian Pharmacopoeia 5th edition and The United States Pharmacopeia 36th edition (USP 36). For the analytical method development, a comparative stability study of captopril tablet commercial batches sample solutions was carried out within a 24-hour period using three different solvents to evaluate sample diluent solution better stability. The results demonstrate that samples prepared in methanol presented the best stability performance within the period studied unlike the samples prepared in diluent system described in the official product monographs. DOI: 10.5935/1984-6835.2015012