DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS EM FEIJÃO POR DISPERSÃO DA MATRIZ EM FASE SÓLIDA (DMFS)

Desenvolveu-se metodologia analítica por dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) para analisar Diazinon, Propanil, Malation, Cipermetrina e Deltametrina em amostras de feijão, testando-se o método em amostras comerciais. Amostras de feijão foram trituradas em moinho de facas e uma subamostra de 5 g foi homogeneizada com 1 g de alumina neutra. O conteúdo da mistura foi transferido para coluna DMFS e acetato de etila foi usado para eluição. O extrato final foi analisado em cromatógrafo a gás/espectrômetro de massa (CG/EM). Amostras fortificadas entre 0,5 e 4,0 mg.kg-1 apresentaram valores de recuperação (n=3) entre 72,7% e 102,1% e média da estimativa do desvio-padrão entre 29,4% e 44,7%. Os limites de detecção (LD) variaram entre 0,002 a 0,2 mg.kg-1 para os pesticidas estudados, portanto abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) permitidos pelo Codex Alimentarius. Na análise das amostras comerciais de feijão foram encontrados os pesticidas Diazinon, Propanil e Deltametrina em concentrações acima LMR. O método mostrou-se apropriado para pequenas quantidades de amostra, rápido e simples, com poucas etapas na preparação de amostra e pouco consumo de solvente orgânico. DETERMINATION OF PESTICIDES IN BEANS BY MATRIX SOLID PHASE DISPERSION (MSPD) Abstract An analytical methodology based on matrix solid phase disperson (MSPD) was developed to analyse Diazinon, Propanil, Malathion, Cypermethrin and Deltamethrin in beans samples, by testing the method in commercial samples. Beans samples were triturated in knives mill and one sub-sample of 5 g was homogeneized with 1 g of neutral alumine. The mixture content was transferred to MSPD column and ethyl acetate was used for elution. The final extract was analysed by gas chromatograph/mass spectromethers (CG/MS). Fortified samples between 0.5 to 4 mg.kg-1 showed recuperation values (n=3) between 72.7% and 102.1% and the standard deviation estimative average between 29.4% and 44.7%. The detection limits varied between 0.002 to 0.2 mg.kg-1 for the studied pesticides, though below the maximum limits of residues (MLR) permitted by Codex Alimentarius. In commercial beans samples analysis the pesticides Diazinon, Propanil, Malathion, Cypermethrin and Deltamethrin were found in concentration above the MLR. The methods was appropriated for small sample quantities, fast and simple, with few stages in sample preparation and low use of organic solvents.