Methods of preparation of fatty acid methyl esters (FAME). Statistical assessment of the precision characteristics from a collaborative trial

10 pages, 1 figure, 16 tables.[EN] The official regulations for the control of the olive and olive\udpomace oils of the European Union (EU) and lnternational Olive\udOil Council (IOOC) include the determination of fatty acids in order\udto be appjied to several puriíy criteria.\udThe determination of fatty acids require the preparation of the\udfatíy acid methyl esters (FAME) for the subsequent analysis by\udgas chromatography with good precision and reproducibility.\udAmong the methods used in the laboratories of both the\udindustries and the official institutions looking after the olive oil\udcontrol, the ones selected were: 1) cold methylation with methanolic\udpotash and 2) hot methylation with sodium methylate followed by\udacidification with sulphuric acid in methanol and heating.\udA statistical assessment of the precision characteristics were\udperformed on the determination of fatty acids using both methods\udby a collaborative trial following the directions included in the\udAOAC regulation (AOAC 1995). In oils with low acidities, the results obtained for both\udmethylation methods were equivalent. However, the olivepomace\udoil sample (acidity 15.5%) showed significative\uddifferences between the fatty acid compositions obtained using\udboth methylation methods.\udFinally, the methylation with the acidic+basic method did not\udyield an increase of the frans-isomers of the fatty acids.[ES] Los métodos oficiales para el control del aceite de oliva y de\udorujo de oliva de la Unión Europea (UE) y del Comité Oleícola Internacional\ud(COI) incluyen la determinación de ácidos grasos en\udla aplicación de varios criterios de pureza.\udLa determinación de ácidos grasos requiere la preparación de\udlos ésteres metílicos de los ácidos grasos (FAME) y su posterior\udanálisis mediante cromatografía de gases con una buena repetibilidad\udy reproducibilidad.\udEntre los muchos métodos usados por los laboratorios de la\udindustria y de los organismos oficiales de control, se seleccionaron\udlos siguientes: 1) metilación en frío con potasa metanólica y 2)\udmetilación en caliente con metilato sódico seguido de acidificación\udcon ácido sulfúrico en metano1 y calentamiento.\udSe realizó una evaluación estadística de la precisión de la\udcomposición de ácidos grasos obtenidos usando ambos métodos\udde metilación, mediante un estudio colaborativo siguiendo las indicaciones\udrecogidas por la AOAC (AOAC 1995).\udEn aceites con baja acidez, los resultados obtenidos usando\udambos métodos de metilación fueron equivalentes. Sin embargo,\uden la muestra de aceite de orujo crudo de oliva (acidez 15.5%) se\udapreciaron diferencias significativas en la composición de ácidos\udgrasos obtenidos usando ambos métodos.\udFinalmente, el uso del método de metilación en caliente no\uddio lugar a un aumento de la concentración de isómeros trans.Peer reviewe