ГХ-МС/МС определение монобутилолова и монофенилолова в морской воде

Предложен способ определения монобутилолова и монофенилолова в морской воде, включающий дериватизацию исследуемых соединений тетраэтилборатом натрия, экстракцию дериватов гексаном и анализ методом газовой хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием. Оптимизацию условий получения производных проводили варьированием pH системы, концентрации NaBEt4 и времени протекания реакции. Установили, что при pH системы 4,2% концентрации NaBEt4 и времени протекания реакции 10 мин, обеспечивается полнота образования производных исследуемых оловоорганических соединений. При изучении влияния экстрагента и времени экстракции на степени извлечения аналитов установили, что 2 cм3 гексана при времени экстракции 2 мин обеспечивают количественное извлечение аналитов. Определение аналитов проводили методом газовой хроматографии–масс-спектрометрии в режиме мониторинга выбранных реакций для достижения высокой чувствительности определения, при этом использовали 3 MRM перехода для каждого соединения (один – для количественной оценки, а два других – в качестве подтверждающих), что приводит к увеличению селективности масс-спектрометрического детектирования. В оптимизированных условиях пробоподготовки и инструментального детектирования достигли пределы обнаружения 0.3 нг/дм3 и линейного диапазона в области 1-100 нг/дм3. Учет влияния матричных компонентов на результаты определения целевых аналитов проводили с использованием внутреннего стандарта – тетрабутилолова. Апробацию предложенного способа проводили на предварительно законсервированных уксусной кислотой образцах морской воды Азовского моря (ст. Голубицкая) и Черного моря (г. Новороссийск, зерновой терминал). В анализируемых образцах морской воды, имеющих соленость 6 и 18‰, содержания исследуемых оловоорганических соединений оказались ниже предела их обнаружения. Для оценки матричных эффектов в образцы вводили добавки стандартных образцов на трех уровнях концентраций (низкая, средняя, высокая). В результате обработки полученных результатов выяснили, что влияние матричных компонентов на результаты определения незначительны.