Powdered microporous glasses: changing porosity through aging

Recently, we have reported the production of a microporous high purity silica powder from the acid leaching of glasses with average pore size around 2.5nm and specific surface area of 420m2/g (BET). The employed glasses derived from the melting of two types of waste from the industrial processing of Brazilian oil shale (retorted oil shale and the top fraction of the intermediate layer of Irati Formation). Depending on the proportion of the two wastes employed in the formulation of the glasses, either a silica gel or a powdered one is obtained, after leaching. The acid leaching of those glasses with hydrochloric acid, at 90 °C, was used to produce powdered microporous silica. In the present work it is studied the effect of aging time and temperature on the morphology and structure of the obtained powdered silica. Aging studies were performed in two different media, an acidic (hydrochloric acid) and a basic one (ammonium hydroxide) for different periods of time and temperatures. XRD, SEM/EDX, TEM, specific surface area measurements and DTA/TGA were used to characterize these materials. The results have shown a decrease of specific surface area with increasing time and temperature. Apparently, this behavior may be associated with dissolution and re-precipitation mechanisms. Recentemente apresentamos a produção de pós microporosos de sílica de alta pureza a partir de lixiviação ácida de vidros, com tamanho médio de poros próximo de 2,5 nm e 420 m2/g (BET) de área de superfície específica. Foram usados vidros a partir de fusão de dois tipos de resíduos de processamento industrial de xisto oleígeno brasileiro (xisto oleígeno retortado e fração superior da camada intermediária da formação de Irati). Dependendo da proporção dos dois resíduos empregados na formulação dos vidros, é obtida sílica na forma de gel ou de pó, após lixiviação. A lixiviação desses vidros com ácido clorídrico a 90 oC foi usada para produzir sílica microporosa em pó. Neste trabalho é estudado o efeito do tempo e da temperatura de envelhecimento na morfologia e na estrutura da sílica obtida na forma de pó. Estudos de envelhecimento foram efetuados em dois meios diferentes, um ácido (ácido clorídrico) e um básico (hidróxido de amônio) a diferentes tempos e temperaturas. DRX, MEV/EDX, MET, medidas de área de superfície específica e ATG/ATD foram usados para caracterizar esses materiais. Os resultados mostraram uma diminuição na área de superfície específica com aumento de tempo e de temperatura. Esse comportamento pode ser aparentemente associado a mecanismos de dissolução e re-precipitação