Vergleichende überprüfung verschiedener Methoden zur Nitratbestimmung in Futterpflanzen

Zusammenfassung Das Ziel vorliegender Untersuchungen war, im Schrifttum angegebene geeignete Me‐thoden für die Bestimmung des Nitratstickstoffs in pflanzlichen Futtermitteln zu über‐priifen und miteinander zu vergleichen. Hierbei wurden folgende Ergebnisse erzielt: Fehler von ± 2 %. Dieser Meßbereich wird bei der Verwendung von 1‐, 2‐, 4‐Xylenol auf 0,03 bis 0,100 mg N0 3 ‐N in 5ml bei einem Fehler von ± 2 % ein‐geengt.1 Der Nitratstickstoff kann sowohl in der Frischsubstanz als auch nach der Trock‐nung an der Luft bei 60 ° C in der lufttrockenen Substanz analysiert werden. Während des Trocknungsprozesses treten keine Nitratverluste auf. 2 Die verschiedenen Extraktionsmittel und die Art des Pflanzenauszuges sind ohne Einfluß auf die Analysenergebnisse. 3 Für die Bestimmung des Nitratstickstoffs wurden drei Methoden überprüft, miteinander verglichen und Arbeitsvorschriften aufgestellt. 4 Die beiden kolorimetrischen Verfahren beruhen auf der Nitrierung von Xylenol in schwefelsäurehaltiger Lösung. Bei der Verwendung von 1‐, 3‐, 4‐Xylenol wird das gebildete Nitroxylenol mit Wasserdampf in eine Vorlage von Natronlauge überdestilliert. Die Wasserdampfdestillation mußte bei der Benutzung von 1‐, 2‐, 4‐Xylenol durch eine ätherextraktion ersetzt werden, da das hierbei entstandene Dinitroxylenol nicht mit Wasserdampf quantitativ flüchtig ist. Die Nitroxylenole lösen sich im alkalischen Medium unter Bildung einer gelben Farbe. 5 Die photometrische Messung erfolgt mit dem Zeiß'schen Photometer Elko II bei einer Schichtdicke von 1 cm unter Verwendung des Filters S 47 E. 6 Der Meßbereich für die Nitratbestimmung mit 1‐, 3‐, 4‐Xylenol umfaßt Konzen‐trationen von 0,010 bis 0,400 mg NO 3 ‐N in max. 5 ml Lösungsmittel bei einem 7 Bei der polarographischen Nitratbestimmung können Konzentrationen von 0,5 bis 5 γ bzw. 5 bis 50 γ NO 3 ‐N/ml bei einem mittleren Fehler von ± 2 % gemessen werden. Das Nitrat‐Ion wird nach einer Reinigung der Pflanzenextrakte mit Wo‐fatit F oder KPS 200 mit Uranyl‐Leitsalz als Katalysator an der tropfenden Quecksilberelektrode reduziert. Als Analysengerät stand der Radiometer‐Polaro‐graph Type PO 3 zur Verfügung. 8 Auf Grund der Untersuchungen können alle drei Nitratbestimmungsmethoden für die Pflanzenanalyse empfohlen werden, da bei einem Vergleich an verschiedenen Substanzen keine unterschiedlichen Analysenergebnisse erzielt wurden. Bei nitrat‐armen Pflanzen sind jedoch die Bestimmung mit 1‐, 2‐, 4‐Xylenol und die polaro‐graphische mit einer Empfindlichkeitseinstellung von 1:100 vorzuziehen.