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Neue Vertreter des K 2 Li 14 [Pb 3 O 14 ]‐Typs Cs 2 Li 14 [Tb 3 O 14 ] und K 2 Li 14 [Zr 3 O 14 ] [1, 2]
Author(s) -
Voigt S.,
Werthmann R.,
Hoppe R.
Publication year - 1989
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - English
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.655740107
Subject(s) - lattice energy , chemistry , crystallography , crystal structure , stereochemistry
Inhaltsübersicht. Erstmals wurden klar durchscheinende, orange‐farbene Einkristalle von Cs 2 Li 14 [Tb 3 O 14 ] aus Cs 2 TbO 3 und Li 2 O (Tb: Li = 1:5) dargestellt [550°C, 21 d, verschlossenes AuRohr]. Es liegt der K 2 Li 14 [Pb 3 O 14 ]‐Typ vor [Vierkreisdiffraktometerdaten, PW 1100, MoKä‐Strahlung, 660 I o (hkl), R = 4,8%, R w = 3,4%, Immm, a = 1293,5(8), b = 792,6(3), c = 740,4(3) pm, Z = 2, d rö = 4,65]. Ebenfalls neu wurde K 2 Li 14 [Zr 3 O 14 ] in Form farbloser Einkristalle durch Tempern inniger Gemenge von K 2 O, Li 2 O und ZrO 2 (K: Li: Zr = 1:4:1,5) dargestellt [900°C, 14 d, geschlossene Ni‐Bombe] und röntgenographisch untersucht. Die Strukturverfeinerung [612 I o (hkl), Vierkreisdiffraktometerdaten, PW 1100, MoKα‐Strahlung, R = 5,9%, R w = 5,3%, Immm, a = 1244,6, b = 776,4, c = 724,3 pm, Z = 2] bestätigt die Isotypie mit K 2 Li 14 [Pb 3 O 14 ]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, wurden berechnet. Für die nun bekannten Vertreter dieses Typs wurde ein Isotypievergleich vorgenommen. New Compounds of the K 2 Li 14 [Pb 3 O 14 ] Type: Cs 2 Li 14 [Tb 8 O 14 ] and K 2 Li 14 [Zr 3 O 14 ] For the first time Cs 2 Li 14 [Tb 3 O 14 ] has been prepared as orange single crystals from Cs 2 TbO 3 and Li 2 O (Tb: Li = 1:5) [550°C, 21 d, sealed Au‐Tube]. Structure Refinement [four‐circle diffractometer data, PW 1100, MoKα radiation, 660 I o (hkl), R = 4.8%, R w = 3.4%, Immm, a = 1293.5(8), b = 792.6(3), c = 740.4(3) pm, Z = 2, d rö = 4.65] confirms isotypy with K 2 Li 14 [Pb 3 O 14 ]. K 2 Li 14 [Zr 3 O 14 ] has also been prepared as colorless single crystals from K 2 O, Li 2 O, and ZrO 2 (K: Li: Zr = 1:4:1.5), [900°C, 14 d, closed Ni‐cylinder] and investigated by x‐ray [612 I o (hkl), four‐circle diffractometer data, PW 1100, MoKα radiation, R = 5.9%, R w = 5.3%, Immm, a = 1244.6, b = 776.4, c = 724.3 pm, Z = 2]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from Mean Effective Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated. A detailed comparison of the structures is carried out.