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Präparation, Kristallstruktur und NMR‐Spektroskopie an AgAlP 2 Q 6 (Q = S, Se)
Author(s) -
Pfitzner Arno,
Andratschke Martina,
Rau Franz,
Brunklaus Gunther,
Eckert Hellmut
Publication year - 2004
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.200470117
Subject(s) - humanities , philosophy , physics , chemistry
AgAlP2Q6 wurde durch Festkörperreaktionen stöchiometrischer Mengen der Elemente (Q S) bzw. von AgAlSe2, P und Se (Q Se) in evakuierten Kieselglasampullen erhalten. AgAlP2S6 ist luftund feuchtigkeitsempfindlich. Die Struktur der Verbindungen wurde aus Einkristalldaten ermittelt. Das gelbe AgAlP2S6 kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Fdd2 (Nr. 43), mit a 7.711(1) Å, b 10.838(1) Å, c 20.863(2) Å, V 1743.5(2) Å3 und Z 8. Es handelt sich um einen neuen Strukturtyp für Hypothiodiphosphate der MMP2Q6-Familie. Er kann als ein aufgefülltes Derivat des TiP2S6-Typs [1] angesehen werden (Abb. 1a). Zusätzlich sind aber in AgAlP2S6 die Phosphoratome über zwei und die Silberatome über drei Atomlagen statistisch verteilt. 31Pund 27AlFestkörper-NMR-Messungen an AgAlP2S6 unterstützen die Resultate der Röntgenstrukturanalyse. Gelbes AgAlP2Se6 kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2/c (Nr. 15), mit a 6.353(1) Å, b 11.007(1) Å, c 13.588(1) Å, β 98.46(1)°, V 939.8(2) Å3 und Z 4. AgAlP2Se6 ist aus einer Abfolge von (SeAg1/3Al1/3(P2)1/3Se)Schichten aufgebaut, die leere van der Waals Gaps trennen. Die oktaedrischen Lücken der kubisch dicht gepackten Se-Atome werden geordnet von Al, Ag und P2-Gruppen gefüllt, so dass von jeder Atomsorte jeweils ein triangulares zweidimensionales Subgitter gebildet wird (s. Abb. 1b). Alle Atompositionen in der Struktur sind voll besetzt.