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Li x H 12‐x‐y+z [P 12 O y N 24‐y ]X z (X = Cl, Br) ‐ Oxonitridophosphate mit NPO‐Zeolithstruktur
Author(s) -
Correll Sascha,
Stock Norbert,
Oeckler Oliver,
Senker Jürgen,
Nilges Tom,
Schnick Wolfgang
Publication year - 2004
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.200400302
Subject(s) - chemistry , lithium (medication) , crystallography , medicine , endocrinology
Die Oxonitridophosphate Li x H 12‐x‐y+z [P 12 O y N 24‐y ]Cl z ( 1a ) und Li x H 12‐x‐y+z [P 12 O y N 24‐y ]Br z ( 1b ) wurden durch Reaktion von Li 2 S, SP(NH 2 ) 3 , OP(NH 2 ) 3 und NH 4 Cl bzw. NH 4 Br in geschlossenen Ampullen bei 700 °C im Röhrenofen erhalten. Die Kristallstruktur von Li x H 12‐x‐y+z [P 12 O y N 24‐y ]X z (X = Cl, Br) ( 1 ) wurde an Einkristallen von 1a und Mischkristallen 1ab mittels Röntgenbeugung ( Pna 2 1 ; a = 475.3(1) pm, b = 1420.8(3) pm, c = 820.3(2) pm ( 1a ) bzw. a = 476.6(1) pm, b = 1426.3(3) pm, c = 823.5(2) pm ( 1ab ); Z = 1) und an Pulverproben von 1a mittels Röntgenbeugung, Neutronenbeugung, Elektronenbeugung und Festkörper‐NMR‐Spektroskopie aufgeklärt. Das anionische Netzwerk ist aus allseitig eckenverknüpften P(O, N) 4 Tetraedern unter Ausbildung von Zwölferring‐Kanälen aufgebaut. Die Lithium‐ und Halogenid‐Ionen befinden sich in diesen Kanälen. Die chemische Zusammensetzung der Proben wurde über EDX‐ und Elementaranalysen bestimmt. IR‐ und Raman‐spektroskopische Eigenschaften sowie das thermische Verhalten wurden untersucht. Impedanzspektroskopische Messungen zeigten eine Lithium‐Ionen‐Leitfähigkeit.