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Synthese, Schwingungsspektrum und Kristallstruktur des Disiloxanato‐Chloroberyllats (Ph 4 P) 2 [Be 4 Cl 6 (OSiMe 2 OSiMe 2 O) 2 ]
Author(s) -
Neumüller Bernhard,
Dehnicke Kurt
Publication year - 2004
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.200400158
Subject(s) - chemistry , x ray crystallography , crystallography , stereochemistry , physics , optics , diffraction
(Ph 4 P) 2 [Be 4 Cl 6 (OSiMe 2 OSiMe 2 O) 2 ] ( 1 ) entsteht durch Reaktion von (Ph 4 P) 2 [Be 2 Cl 6 ] mit cyclo ‐Hexamethyltrisiloxan in Dichlormethanlösung. Es bildet farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die durch ihr Schwingungsspektrum (IR, Raman) und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert wurden. 1 kristallisiert triklin in der Raumgruppe $P {\bar 1}$ mit Z = 1 und mit den Gitterkonstanten bei 193 K: a = 1050, 0(1); b = 1248, 2(1); c = 1312, 5(1) pm; α = 84, 37(1)°; β = 76, 53(1)°; γ = 70, 79(1)°; R 1 = 0, 0349. 1 besteht aus (Ph 4 P) + ‐Ionen und zentrosymmetrischen Anionen [Be 4 Cl 6 (OSiMe 2 OSiMe 2 O) 2 ] 2‐ , in denen die vier Berylliumatome über gegabelte Bindungen der terminalen O‐Atome der (OSiMe 2 OSiMe 2 O) 2‐ ‐Liganden zu Be 2 O 2 ‐Vierringen verbunden sind. Die Be‐Atome dieser Vierringe sind zusätzlich über μ‐Cl‐Brücken verknüpft. 1 entsteht auch durch Reaktion von (Ph 4 P) 2 [Be 2 Cl 6 ] mit Baysilon‐Dichtungsmasse.