Premium
Synthese und Charakterisierung von [Zn{Si(NMe 2 ) 2 (NHCMe 3 )(NCMe 3 )}‐(μ‐NC 5 H 4 )] 2 , einem molekularen Einkomponentenvorläufer zur Darstellung von ZnSiN 2
Author(s) -
Engering Josef,
Jansen Martin
Publication year - 2003
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.200390001
Subject(s) - chemistry , crystallography
Abstract Für eine Verwendung als Einkomponentenvorläufer für die Darstellung von ZnSiN 2 wurde aus dem zweifach lithiierten Aminosilan Si(NMe 2 ) 2 (NLi t‐Butyl) 2 und [ZnCl 2 (NC 5 H 5 ) 2 ] das Siladiazazinkacyclobutan [Zn{Si(NMe 2 ) 2 (NHCMe 3 )(NCMe 3 )}(μ‐NC 5 H 4 )] 2 erstmals dargestellt. Seine Kristallstruktur wurde am Einkristall gelöst ( P 1, a = 870.5(3) pm, b = 903.8(3) pm, c = 1530.6(4) pm, α = 96.982(5)°, β = 106.501(5)°, γ = 104.729(5)°). Die CP‐MAS‐NMR‐Daten für die Kerne 13 C, 15 N und 29 Si werden mitgeteilt. Der Vorläuferkomplex wurde mit NH 3 vernetzt und das so erhaltene Polymer keramisch zu ZnSiN 2 abgebaut, das mittels Elementanalyse, EDX, IR und thermischer Analyse charakterisiert wurde. Die Kristallstruktur konnte bestimmt werden (Röntgenpulverdaten, Profilanpassung: P 6 3 mc, a = 315.33(1) pm, c = 508.07(2) pm, R B = 4.87). Das thermische Verhalten des Vorläufermoleküls, die Vernetzung mit NH 3 zum Polymer und dessen Zersetzung im Gasstrom wurde eingehend untersucht.