Untersuchungen im System LaI 2 /H 2 : Phasenverhältnisse und Fehlordnung

Erhitzen von LaI 2 unter 1 bar Wasserstoff auf 650 °C führt zu hellgrauem LaI 2 H 0.95(3) , gleichzeitig ändert sich die Symmetrie von tetragonal nach hexagonal. Indizierung der scharfen Reflexe des Röntgenpulverdiagramms in P 6 3 / mmc ergibt a = 4.2158(7)Å und c = 15.508(3)Å. Diffus verbreiterte Linien weisen auf eine Stapelfehlordnung in der Struktur hin, die einer polytypen Verwachsung von MoS 2 ‐ und NbS 2 ‐Varianten entspricht. Erhöhung der Reaktionstemperatur auf 730 °C führt zu einem schärferen Pulverdiagramm, das im wesentlichen als 2H‐NbS 2 ‐Typ beschreibbar ist. Röntgenographische Untersuchungen von Proben LaI 2 H n belegen die Mischungslücke zwischen LaI 2 und LaI 2 H n (0 ≤ n ≤ 0.5) in guter Übereinstimmung mit den früher ermittelten Werten. Mit sinkendem H‐Gehalt ändern sich die Gitterkonstanten im Homogenitätsgebiet gegenläufig und betragen für die untere Phasengrenze a = 4.236(1)Å, c = 15.39(2)Å.