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Kristallines Phoshor(V)‐nitrid‐imid, HPN 2 bzw. DPN 2 – Strukturbestimmung mit Röntgen‐, Synchrotron‐ und Neutronenstrahlung
Author(s) -
Jacobs H.,
Nymwegen R.,
Doyle S.,
Wroblewski T.,
Kockelmann W.
Publication year - 1997
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - English
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19976230923
Subject(s) - crystallography , chemistry , neutron diffraction , physics , crystal structure
Mikrokristallines HPN 2 bzw. DPN 2 entsteht bei der Umsetzung von P 3 N 5 mit NH 3 bzw. ND 3 in Hochdruckautoklaven unter ammonothermalen Bedingungen (T = 550°C, p(NH 3 bzw. ND 3 ) = 6 kbar) innerhalb von 14 Tagen. Die Struktur wurde an DPN 2 über Beugungsexperimente mit Synchrotron‐ und Neutronenstrahlung am Pulver einschließlich der D‐Lagen geklärt. DPN 2 : P 2 1 2 1 2 1 (Nr. 19), a = 4,6550(2) Å; b = 4,6591(2) Å; c = 7,0560(3) Å, Z = 4, Neutronenbeugung time ‐ of ‐ flight: R Bragg ( F 2 o ) = 0,0184, 33 Reflexe (d = 1,626 Å ‐ d = 5,278 Å) R Bragg ( F 2 o ) = 0,0218, 93 Reflexe (d = 1,080 Å ‐ d = 2,623 Å) DPN 2 ist aus allseits eckenverknüpften Tetraedern PN 4/2 aufgebaut, die ein dreidimensionales Gerüst bilden, wie es unverzerrt im “idealisierten” ß‐Cristobalit vorliegt. Die Deuteronen sind geordnet an die Hälfte der N‐Atome gebunden. The structure was solved on DPN 2 by synchrotron and neutron diffraction data including the D‐positions. DPN 2 : P 2 1 2 1 2 1 (Nr. 19), a = 4.6550(2) Å; b = 4.6591(2) Å; c = 7.0560(3) Å, Z = 4, Neutron diffraction time ‐ of ‐ flight: R Bragg ( F 2 o ) = 0.0184, 33 reflections (d = 1.626 Å ‐ d = 5.278 Å) R Bragg ( F 2 o ) = 0.0218, 93 reflections (d = 1.080 Å ‐ d = 2.623 Å) DPN 2 contains corner‐sharing tetrahedra PN 4/2 . These form a three‐dimensional network as it is observed undistorted in “idealized” ß‐cristobalite. The deuterons are bonded to one half of the nitrogen atoms in an ordered way.