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Kristallstrukturbestimmung an einer Strontium‐hydrid‐imid‐nitrid‐Phase – Sr 2 (H)N/SrNH bzw. Sr 2 (D)N/SrND – mit Röntgen‐, Neutronen‐ und Synchrotron‐Strahlung
Author(s) -
Sichla Th.,
Altorfer F.,
Hohlwein D.,
Reimann K.,
Steube M.,
Wrzesinski J.,
Jacobs H.
Publication year - 1997
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19976230166
Subject(s) - chemistry , strontium , crystallography , physics , organic chemistry
Strontium reagiert mit Stickstoff und Wasserstoff bzw. Deuterium unter definierten Bedingungen zu einer Phase, in der Hydrid‐, Imid‐ und Nitridionen nebeneinander vorliegen. Sr wird bei bei 1000°C verdampft. Die Reaktion mit N 2 und H 2 bzw. D 2 (p(N 2 ) = p(H 2 /D 2 ) = 50 mbar) findet in der Gasphase statt. Das Produkt kristallisiert als orange‐gelbe bzw. schwarze Kristallnadeln bei 800°C. Weder aus Röntgen‐Einkristall‐ noch aus Röntgen‐ oder Neutronenbeugungs‐Pulverdaten konnte die Kristallstrukur eindeutig bestimmt werden. Erst ein hochauflösendes Beugungsexperiment mit Synchrotronstrahlung am Pulver gab entscheidende Hinweise auf ein Strukturmodell: Aufspaltungen von Reflexen können nur mit einem Modell in R 3 m mit a = 3,870(1) Å und c = 18,958(3) Å erklärt werden. Zusätzliche Reflexe zeigen, daß in den Kristallen neben Sr 2 (H)N Bereiche mit SrNH als zweiter Phase vorhanden sind. Die Verfeinerung von Neutronenbeugungsdaten (Messungen bei 2 K, 10 K, 300 K und 505 K) mit einem Zweiphasenmodell Sr 2 (D)N/SrND führt zu einem sinnvollen Ergebnis: In einer leicht verzerrten kubisch dichten Anordnung von Sr‐Atomen besetzen schichtenweise in Domänen Hydrid‐ und Nitridionen bzw. Imidionen Oktaederlücken vollständig und geordnet jeweils zu einem Drittel.