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Synthese und Kristallstruktur der ”︁Fluorid‐Ammoniakate”︁ Zr(NH 3 )F 4 und Hf(NH 3 )F 4
Author(s) -
Plitzko Christian,
Strecker Michael,
Meyer Gerd
Publication year - 1997
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19976230114
Subject(s) - chemistry , zirconium , crystallography , crystal structure , inorganic chemistry
Farblose, leicht spaltbare Einkristalle von Zr(NH 3 )F 4 und Hf(NH 3 )F 4 ohne ausgeprägten Habitus erhält man durch Oxidation von Zirconium‐ bzw. Hafnium‐Metallpulver mit NH 4 HF 2 (molares Verhältnis 1:2) in verschweißten Monelampullen bei Reaktionstemperaturen von 380–450°C. Die beiden Ammoniakate kristallisieren isotyp in der triklinen Raumgruppe P 1 (Nr. 2) mit a = 601,4(1)/597,8(8) pm [Zr(NH 3 )F 4 /Hf(NH 3 )F 4 ], b = 802,8(2)/800,6(I2) pm, c = 862,3(2)/860,8(8) pm, α = 106,39(1)/106,19(10)°, β = 104,25(1)/104,51(9)°, γ = 106,83(1)/106,69(11)°, Z = 4. Es liegen zweifach bekappte trigonale Prismen [M(NH 3 )F 7 ] (M = Zr, Hf) vor, die über gemeinsame Kanten und Ecken zu gewellten Schichten verknüpft sind, die ihrerseits über Wasserstoffbrückenbindungen zusammengehalten werden.