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Elementorganisch substituierte Ammonium‐Salze. Die Kristallstrukturen von [HN(SnMe 3 ) 3 ]I, [H 2 N(SnMe 3 ) 2 ][SnMe 3 Cl 2 ] und [N(AsMe 3 ) 2 ]Br
Author(s) -
Hillwig R.,
Harms K.,
Dehnicke K.,
Müller U.
Publication year - 1997
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.199762301107
Subject(s) - chemistry , crystal structure , ammonia , crystallography , organic chemistry
Das stannylierte Ammonium‐Salz [HN(SnMe 3 ) 3 ]I ( 1 ) entsteht aus N(SnMe 3 ) 3 und ISnMe 3 in n‐Hexan, während [H 2 N(SnMe 3 ) 2 ][SnMe 3 Cl 2 ] ( 2 ) als Nebenprodukt bei der Umsetzung von N(SnMe 3 ) 3 mit Galliumtrichlorid in CCl 4 gebildet wird. [N(AsMe 3 ) 2 ]Br ( 3 ) mit fünfwertigem Arsen wird durch Reaktion von AsMe 3 Br 2 mit N(SnMe 3 ) 3 in Diethylether synthetisiert. 1–3 werden durch ihre IR‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.1 : Raumgruppe P2 1 3, Z = 8; Gitterabmessungen bei −50°C: a = b = c = 1558,7 pm. Die Struktur besteht aus zwei symmetrieunabhängigen Ionenpaaren mit N‐H … I‐Wasserstoffbrücken‐Kontakten. 2 : Raumgruppe Pca2 1 , Z = 4; Gitterabmessungen bei −60°C: a = 1373,2; b = 762,2; c = 1951,5 pm. Die Struktur besteht aus [H 2 N(SnMe 3 ) 2 ] + ‐ und [SnMe 3 Cl 2 ] − ‐Ionen, die über interionische Sn … Cl‐Kontakte zu Ketten assoziiert sind. 3 : Raumgruppe I4 1 /a, Z = 8; Gitterabmessungen bei −50°C: a = b = 826,3; c = 3490,9 pm. 3 besteht aus Bromidionen und Kationen [N(AsMe 3 ) 2 ] + mit kurzen AsN‐Abständen von 175,1 pm bei einem AsNAs‐Bindungswinkel von 122,1°.