Darstellung und Kristallstruktur von Calciumimid, CaNH

Kristalle von Calciumimid wurden durch Aufheizen eines Gemenges von Calcium‐ und Natriumamid in einem Autoklav für Salzschmelzen auf 850°C zum ersten Mal erhalten. Nach Abkühlen des Autoklavs sind die Kristalle in festem Na eingebettet, das mit flüssigem NH 3 extrahiert wurde. Die Struktur von CaNH wurde röntgenographisch aus Einkristall‐Diffraktometerdaten bestimmt: Raumgruppentyp Fm 3 m, Z = 4, a = 5,143(1) Å, R/R w = 0,032/0,028 mit N(F   º 2⩽ 3σ(F   º 2)) = 26, N(Var.) = 5. Ca‐ und N‐Atome sind nach dem Motiv des NaCl‐Strukturtyps angeordnet. Die Wasserstoffatome der Imidgruppen sind fehlgeordnet und besetzen in den Oktaedern von Ca eine Splitlage mit sechs Aufenthaltsmaxima.