Darstellung, 11 B‐NMR‐, Schwingungsspektren und Kristallstruktur von [(C 5 H 5 N) 2 CH 2 ][1‐(O 2 N)B 10 H 9 ]

[B 10 H 10 ] 2− reagiert in wäßrigem Acetonitril mit einer gesättigten Lösung von NO 2 in Dichlormethan zu [1‐(O 2 N)B 10 H 9 ] 2− und [B 10 H 9 (NO)B 10 H 9 ] 3− , die durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl(DEAE)‐Cellulose von der Ausgangssubstanz getrennt werden. Die Röntgenstrukturanalyse an [(C 5 H 5 N) 2 CH 2 ][1‐(O 2 N)B 10 H 9 ] (triklin, Raumgruppe P 1 , a = 7,1530(9), b = 8,3753(8), c = 15,198(2) Å, α = 96,00(1), β = 95,48(1), γ = 95,60(1)°, Z = 2) beweist die Bindung der NO 2 ‐Gruppe über das N‐Atom mit einem B1N‐Abstand von 1,535(5) Å unter dem O2NO1‐Bindungswinkel von 119,3(3)°. Im 11 B‐NMR‐Spektrum beobachtet man das charakteristische Signalmuster (1 : 1 : 4 : 4) eines in 1‐Position substituierten B 10 ‐Clusters mit starkem Tieffeldshift des ipso ‐B‐Kerns bei +13,4 ppm. Im IR‐ und Raman‐Spektrum treten intensive NO‐Valenzschwingungen bei 1381 und 1420 cm −1 auf.