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Darstellung und Kristallstruktur von (n‐Bu 4 N) 3 [Ir(NCS)(SCN) 5 ]
Author(s) -
Semrau M.,
Preetz W.
Publication year - 1996
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19966221123
Subject(s) - chemistry , crystal structure , monoclinic crystal system , crystallography , infrared spectroscopy , x ray crystallography , stereochemistry , thiocyanate , medicinal chemistry , inorganic chemistry , physics , diffraction , optics , organic chemistry
Der eingedampfte ethanolische Extrakt der Umsetzung von K 3 [IrCl 6 ] mit HNO 3 ergibt mit wäßriger KSCN‐Lösung in der Siedehitze ein Gemisch der Bindungsisomeren [Ir(NCS) n (SCN) 6–n ] 3− , n = 0–2, neben geringen Mengen bindungsisomerer Chloropentarhodanoiridate(III), aus dem [Ir(NCS)(SCN) 5 ] 3− durch Ionenaustauschchromatographie an DEAE‐Cellulose isoliert wird. Die Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall von (n‐Bu 4 N) 3 [Ir(NCS)(SCN) 5 ] (monoklin, Raumgruppe P 2 1 /a, a = 17,513(5), b = 32,607(5), c = 23,661(5) Å, β = 94,757(5)°, Z = 8) beweist das Vorliegen eines heteroleptischen Hexakis(Thiocyanato(N)‐thiocyanato(S))iridats(III) mit einem IrN‐Abstand von 2,03 Å sowie IrS‐Bindungslängen von 2,29 bis 2,38 Å. Die SCN‐Gruppen sind mit Winkeln von 166 bis 175° annähernd linear unter IrSC‐Bindungswinkeln von 99,9 bis 109,4° gebunden, während die IrNC‐Winkel der beiden kristallographisch unabhängigen Anionen 166 und 174° betragen.