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Phosphaniminato‐Komplexe von Cobalt und Zink mit Heterocubanstruktur. Die Kristallstrukturen von [CoI(NPMe 3 )] 4 und [ZnI(NPMe 3 )] 4
Author(s) -
Abram S.,
Abram U.,
zu Köcker R. Meyer,
Dehnicke K.
Publication year - 1996
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19966220520
Subject(s) - crystallography , chemistry , crystal structure , x ray crystallography , lattice constant , stereochemistry , physics , diffraction , optics
Die Titelverbindungen werden durch Reaktionen von CoI 2 bzw. ZnI 2 mit dem silylierten Phosphanimin Me 3 SiNPMe 3 durch Schmelzreaktion bei 180°C in Gegenwart von Natriumfluorid synthetisiert. Sie kristallisieren aus Dichlormethan als dunkelgrüne (Co) bzw. farblose (Zn) Einkristalle mit drei Molekülen Dichlormethan pro Formeleinheit, die wir durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. [CoI(NPMe 3 )] 4 · 3 CH 2 Cl 2 : Raumgruppe P3m1, Z = 2, Strukturlösung mit 2376 unabhängigen Reflexen, R = 0,033. Gitterkonstanten bei −50°C: a = b = 1455,8; c = 1270,5 pm. [ZnI(NPMe 3 )] 4 · 3 CH 2 Cl 2 : Raumgruppe P3m1, Z = 2, Strukturlösung mit 2197 unabhängigen Reflexen, R = 0,043. Gitterkonstanten bei −60°C: a = b = 1454,9; c = 1270,5 pm. Die beiden miteinander isotypen Verbindungen bilden Heterocuban‐Strukturen, in denen die Metallatome über μ 3 ‐N‐Brücken der Phosphaniminato‐Gruppen verknüpft sind mit M 4 N 4 ‐Brückenbindungswinkeln nahe bei 90°.