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Zeit‐ und temperaturaufgelöste Röntgenpulverdiffraktometrie: Die Reaktion von (NH 4 ) 2 SnF 6 mit Ammoniak
Author(s) -
Weber W.,
Schweda Eberhard
Publication year - 1995
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19956210419
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry
Der komplizierte Verlauf der Reaktion von NH 3 mit (NH 4 ) 2 SnF 6 wird mit der zeit‐ und temperaturaufgelösten Röntgendiffraktometrie verfolgt. Dabei erweist sich diese Methode als ideale Technik, um Veränderungen in der Struktur während der Reaktion aufzuzeichnen und ebenfalls thermodynamische und kinetische Daten zu gewinnen. (NH 4 ) 2 SnF 6 zersetzt sich schon bei 25°C unter trockenem NH 3 ‐Gas zu NH 4 F und einem röntgenamorphen Ammoniakat SnF 4 · x NH 3 . Ab 80°C bildet sich (NH 4 ) 4 SnF 8 als Zwischenprodukt, das sich ab 140°C wieder in (NH 4 ) 2 SnF 6 und NH 4 F zersetzt. Bei 250°C entstehen NH 4 [Sn(NH 3 )F 5 ] und Sn(NH 3 ) 2 F 4 . Letzteres kristallisiert monoklin C‐zentriert mit den Gitterkonstanten a = 844,1(5) pm, b = 630,5(3) pm, c = 520,2(3) pm und b̃ = 114,02(7)°. Ab 330°C erhält man SnF 2 (NH 2 ) 2 . Aus dem Pulverdiffraktogramm ergibt sich eine C‐zentrierte monokline Elementarzelle mit a = 1 069(7), b = 325,3(2), c = 504,8(3) pm und b̃ = 105,83(7)°. Bei noch höheren Temperaturen erfolgt die Zersetzung zu Zinn.