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Tellur‐Polykationen stabilisiert durch Nioboxidhalogenide: Synthese und Kristallstrukturen von Te 7 NbOBr 5 und Te 7 NbOCl 5
Author(s) -
Beck J.,
Bock G.
Publication year - 1994
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19946201122
Subject(s) - chemistry , crystallography
Abstract Durch Reaktion von Te 2 Br mit NbOBr 3 in einer evakuierten Glasampulle bei 225°C entsteht Te 7 NbOBr 5 in Form von schwarzglänzenden, stäbchenförmigen Kristallen. Te 7 NbOCl 5 wird aus Te, TeCl 4 und NbOCl 3 bei 220°C erhalten. Beide Verbindungen kristallisieren im orthorhombischen Kristallsystem in der Raumgruppe Pcca (Te 7 NbOBr 5 : a = 2 651,9(4) pm, b = 836,6(1) pm, c = 794,6(1) pm; Te 7 NbOCl 5 : a = 2 597,7(5) pm, b = 805,1(1) pm, c = 791,2(1) pm). Die Kristallstrukturanalysen zeigen, daß Te 7 NbOBr 5 und Te 7 NbOCl 5 aus eindimensionalen polymeren Tellur‐Kationen, eindimensionalen Strängen von pyramidalen, über O‐Atome assoziierten NbOX 4 ‐Einheiten und aus isolierten Halogenidionen aufgebaut sind. Magnetische Messungen bestätigen den erwarteten Diamagnetismus und zeigen, daß Nb in der formalen Oxidationsstufe + V vorliegt. Die ionische Schreibweise lautet daher ∞ 1 [Te 7 2+ ] ∞ 1 [NbOX 4 − ] (X − ). Die Synthese und Charakterisierung der beiden niobhaltigen Vertreter klärt die Ladungsverteilung im Strukturtyp Te 7 MOX 5 (M = W, Nb; X = Cl, Br).