Fluorierung von Cyanurchlorid und Tieftemperatur‐Kristallstruktur von [(ClCN) 3 F] + [AsF 6 ] −

Durch Tieftemperaturfluorierung von Cyanurchlorid, (ClCN) 3 , mit F 2 /AsF 5 in SO 2 F 2 ‐Lösung wurde [(ClCN) 3 F] + [AsF 6 ] − ( 1 ) in nahezu quantitativer Ausbeute dargestellt, aus SO 2 bei Raumtemperatur umkristallisert und durch eine Tieftemperatur‐Röntgenstrukturanalyse (−170°C) identifiziert: R 3 c, trigonal, a = b = 10,4246(23) Å, c = 5,1850(24) Å, V = 1 429,1(4) Å 3 , Z = 6, R F = 0,056, R w = 0,076 (für wesentliche Reflexionen), R F = 0,088, R w = 0,079 (für alle Reflexe). Die Fluorierung von festem (ClCN) 3 mit [NF 4 ] + [Sb 2 F 11 ] − im Molverhältnis 1:2 lieferte NF 3 , CClF 3 , SbF 3 , N 2 und Spuren an CF 4 . Eine qualitative Reihenfolge bezüglich der FPDE‐Werte von NF 4 + und (XCN) 3 F + (X = H, F, Cl) wurde ab initio berechnet.