Chemischer Transport und Struktur von UNb 2 O 7 – einem neuen MM′ 2 O 7 ‐Typ

Pulverförmige Präparate lassen sich durch Tempern des äquimolaren Gemenges aus UO 2 und Nb 2 O 5 in evakuierten Quarzglasampullen bei 1 100°C darstellen. Einkristalle sind durch chemischen Transport im geringen Temperaturgefälle (1 000°C → 990°C; Transportmittelkombination NbCl 5 /Cl 2 ) zugänglich. UNb 2 O 7 kristallisiert orthorhombisch mit den Gitterkonstanten a = 3,8012(7) Å; b = 21,170(8) Å; c = 6,440(2) Å und Z = 4. Die Strukturaufklärung in der Raumgruppe Cmcm (Nr. 63), die bei R = 0,021 (R w = 0,019) konvergierte, ergab für U und Nb1 CN = 7, für Nb2 CN = 6 (5 + 1). Uran ist in Form eines Doma‐Oktaeders, Niob1 pentagonal‐bipyramidal, Niob2 verzerrt oktaedrisch von Sauerstoff umgeben.