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Darstellung, Kristallstruktur und elektronenmikroskopische Untersuchung von UNb 6 O 16 – einem neuen niobreichen Oxid im System U/Nb/O
Author(s) -
Busch J.,
Hoffmann G.,
Gruehn R.
Publication year - 1994
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19946200619
Subject(s) - chemistry , crystallography
Die Darstellung von pulverförmigem UNb 6 O 16 gelingt durch Festkörperreaktion (1 000°C oder 1 100°C; evakuierte Quarzglasampulle) aus UO 2 , NbO 2 und Nb 2 O 5 (Gemenge 1:2:2). Schwarze Einkristalle sind durch chemischen Transport in einem geringen Temperaturgefälle (1 000°C→990°C; Transportmittel NH 4 Cl) zugänglich. UNb 6 O 16 hat die Gitterkonstanten a = 22,339(4) Å; b = 3,7750(6) Å; c = 7,249(3) Å; β = 97,61(3)°; Z = 2. Die Strukturverfeinerung anhand von Einkristalldaten (RG C2) konvergierte bei R = 0,026 (R w = 0,026). Die Metall‐Sauerstoff‐Koordinationspolyeder um Uran und Niob sind stark verzerrt. U 4+ kann als dodekaedrisch bzw. trans‐bis‐bekappt oktaedrisch (CN = 8), Nb 4+ und Nb 5+ als oktaedrisch (CN = 6) koordiniert angesehen werden. Mit dem Programm MAPLE4 [3] konnte die Struktur überprüft, sowie die Halbbesetzung der Punktlagen O8 und O9 geklärt werden. Eine Defokusserie hochaufgelöster elektronenmikroskopischer Durchstrahlungsaufnahmen wurde mit rechnerischen Kontrastsimulationen verglichen.