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Synthese, EPR und Röntgenkristallstrukturanalyse von mer‐Trichloro(2,2′‐bipyridin)nitridotechnetium(VI), einem neuen Nitridokomplex des Technetium(VI)
Author(s) -
Lorenz B.,
Kränke P.,
Schmidt K.,
Krimse R.,
Hübener R.,
Abram U.
Publication year - 1994
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19946200527
Subject(s) - chemistry , electron paramagnetic resonance , stereochemistry , crystallography , medicinal chemistry , physics , nuclear magnetic resonance
mer ‐Trichloro(2,2′‐bipyridin)nitridotechnetium(VI), [TcNCl 3 (bipy)], entsteht bei der Reaktion von (NBu 4 )[TcNCl 4 ] mit 2,2′‐Bipyridin in Acetonitril, während die gleiche Umsetzung in Methanol das Technetium(V)‐Kation [TcN(Cl)(bipy) 2 ] + liefert. Die EPR‐Spektren von [TcNCl 3 (bipy)] weisen auf eine meridionale Koordination der Chloro‐Liganden hin. [TcNCl 3 (bipy)] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P2 1 /n; a = 8,572(1); b = 15,462(1); c = 10,110(1) Å; β = 104,21(1)° mit Z = 4. Auf der Grundlage von 3 040 gemessenen Reflexen wurde ein R‐Wert von 0,034 erreicht. Das Technetiumatom befindet sicht in einer verzerrt oktaedrischen Umgebung. Die drei Chloroliganden sind meridional‐ cis zum Nitridostickstoff angeordnet. Der Bindungsabstand TcN(1) beträgt 1,669(4) Å. Durch den starken trans ‐Effekt des „N 3− ”‐Liganden ist die TcN(3)‐Bindung stark aufgeweitet (2,371(4) Å).