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Ein neuer Strukturtyp bei Oxoiridaten mit quadratisch‐planaren [IrO 4 ] 4− ‐Gruppen: K 2 Na 2 [IrO 4 ], ein Raumnetz ∞ 3 [Na 2 IrO 4 ] mit Kanälen. (Mit einer Anmerkung zu Rb 2 Na 2 [IrO 4 ])
Author(s) -
Mader K.,
Hoppe R.
Publication year - 1994
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19946200206
Subject(s) - chemistry , lattice energy , crystallography , madelung constant , crystal structure , x ray crystallography , stereochemistry , physics , diffraction , optics
Erstmals wurde K 2 Na 2 [IrO 4 ] durch Tempern inniger Gemenge von (a) KO 0,51 , Na 2 O 2 , IrO 2 und Ir‐Pulver (molares Verhältnis 3,02 : 1,40 : 1,00 : 1,00; Ag‐Bombe, 740°C, 54 d) bzw. (b) KO 0,51 , Na 2 O und IrO 2 (molares Verhältnis K : Na : Ir = 2,20 : 2,20 : 1,00; Ag‐Bombe, 760°C, 57 (d) in Form prächtiger, dunkelroter, quaderförmiger Einkristalle erhalten. Das Oxid kristallisiert in P36, Raumgruppe P2 1 / c mit a = 600,35(6) pm; b = 1111,2(1) pm; c = 933,0(1) pm und β = 113,14(1)°. Die Struktur wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten aufgeklärt (Siemens AED 2, Mo‐Kα‐Strahlung, Graphit). Für alle 2347 symmetrieunabhängigen Reflexe (gemittelt aus 9397 gemessenen I o ( hkl )) war schließlich R = 0,0357 und R w = 0,0340. K 2 Na 2 [IrO 4 ] kristallisiert in einem neuen Strukturtyp. Magnetische Messungen zeigten, daß das Oxid antiferromagnetisch ist (T N = 32 K, Θ = −60,2K (Einkristalle) bzw. −49,2K (Pulver); μ = 3,06 μ B (Einkristalle) bzw. 2,93 μ B (Pulver)). Effektive Koordinationszahlen ECoN, Mittlere Fiktive Ionenradien MEFIR und der Madelunganteil der Gitterenergie MAPLE sowie die Ladungsverteilungen nach CHARDI und CHARDINO werden berechnet und diskutiert.