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[Sb(NPPh 3 ) 4 ] + SbF 6 − : Synthese, Kristallstruktur und 121 Sb‐Mößbauer‐Spektrum
Author(s) -
Nußhär D.,
Garbe R.,
Weller F.,
Pebler J.,
Dehnicke K.
Publication year - 1994
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19946200111
Subject(s) - chemistry , crystallography
Die Titelverbindung entsteht ebenso wie das Hexachloroantimonat [Sb(NPPh 3 ) 4 ] + SbCl 6 − durch Reaktion von Me 3 SiNPPh 3 auf SbF 5 bzw. SbCl 5 in Acetonitrillösung. Die Verbindungen bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch ihre IR‐Spektren, durch 121 Sb‐Mößbauer‐Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. Eine vollständige Strukturanalyse gelang jedoch nur an [Sb(NPPh 3 ) 4 ] + SbF 6 − . Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pccn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 3 972 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,053. Die Gitterkonstanten sind bei 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698,9; c = 2 361,9 pm. In dem Kation [Sb(NPPh 3 ) 4 ] + ist das Antimonatom tetraedrisch von den vier Stickstoffatomen der Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die SbN‐Bindungslängen sind mit 193 pm extrem kurz.