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Das wasserfreie Lanthanacetat, La(CH 3 COO) 3 , und sein Precursor, NH 4 ) 3 [La(CH 3 COO) 6 ] · 1/2 H 2 O: Synthese, Strukturen, thermisches Verhalten
Author(s) -
Meyer Gerd,
GiesekeVollmer Diana
Publication year - 1993
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19936190916
Subject(s) - chemistry , crystal structure , crystallography , denticity , medicinal chemistry , stereochemistry
(NH 4 ) 3 [La(CH 3 COO) 6 ] · 1/2 H 2 O erhält man in Form von Einkristallen durch Erhitzen von La 2 O 3 bzw. La(CH 3 COO) 3 · 1,5 H 2 O mit einem Überschuß von Ammoniumacetat in Methanol. Die Röntgenstrukturanalyse (trigonal, R 3 , Z = 6, a = 1 365,0(3) pm, a = 2 360(1) pm, R = 0,088, R w = 0,061 zeigt, daß La 3+ von jeweils drei „chelating‐type bidentate”‐ bzw. „unidentate”‐Acetatgruppen umgeben ist (Koordinationszahl neun). Die Kristallstruktur wird von monomeren anionischen Baueinheiten [La(CH 3 COO) 6 ] 3− bestimmt, welche über Wasserstoffbrückenbindungen mit den NH 4 + ‐Ionen zu einer dreidimensionalen Struktur verknüpft sind. Der thermische Abbau verläuft in vier Stufen über La(CH 3 COO) 3 , La 2 (CO 3 ) 3 und La 2 O 2 CO 3 zu La 2 O 3 . Einkristalle von La(CH 3 COO) 3 erhält man aus einer Schmelze von La 2 O 3 in NH 4 CH 3 COO (molares Verhältnis 1:12) in einer abgeschmolzenen Glasampulle. Die Röntgenstrukturanalyse (trigonal, R 3 , Z = 18, a = 2 203,0(5) pm; c = 987,1(3) pm, R = 0,027, R w = 0,023) ergibt für La 3+ die Koordinationszahl zehn. Die La 3+ ‐Ionen sind dreidimensional über die Sauerstoffatome der Acetatgruppen verknüpft, Pro La 3+ zwei „tetradentate double‐bridging”‐Acetatgruppen und eine „Z,Z‐type‐bridging bidentate”‐Acetatgruppe.