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Synthese und Kristallstruktur des Nitrido‐Oxalato‐Osmats PPh 4 {Na(15‐Krone‐5)[OsNCl 3 (C 2 O 4 )]}
Author(s) -
Buth Silke,
Harms Klaus,
Dehnicke Kurt
Publication year - 1993
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19936190815
Subject(s) - chemistry , crystallography , crystal structure , stereochemistry
Die Titelverbindung entsteht in langsamer Reaktion aus PPh 4 [OsNCl 4 ] und Natriumoxalat in Gegenwart von 15‐Krone‐5 in siedendem Dichlormethan. Die tiefvioletten Kristalle wurden durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P2 1 /c, Z = 4, Strukturlösung mit 4 769 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,035. Gitterkonstanten bei –80°C: a = 1 931,4; b = 1 178,7; c = 1 764,1 pm; β = 99,39°. Die Struktur besteht aus PPh 4 + ‐Ionen und Ionenpaaren {Na(15‐Krone‐5)[OsNCl 3 (C 2 O 4 )]} − , in denen das Osmiumatom verzerrt oktaedrisch von einem terminalen Nitridoliganden, von drei Chloratomen und von zwei Sauerstoffatomen der Oxalatogruppe koordiniert ist. Die beiden übrigen O‐Atome der Oxalatogruppe sind mit dem Natriumion koordiniert, so daß dieses zusammen mit den Sauerstoffatomen des Kronenethers die Koordinationszahl sieben erreicht.