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Synthese und Kristallstrukturen der Nitridodiolato‐Osmate(VI) PPh 4 [OsNCl 2 (O 2 C 2 H 4 )] und PPh 4 [OsNCl 2 (O 2 C 2 Me 4 )] · 2 THF
Author(s) -
Buth Silke,
Harms Klaus,
König Peter,
Wočadlo Sigrid,
Weller Frank,
Dehnicke Kurt
Publication year - 1993
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19936190508
Subject(s) - chemistry , crystal structure , crystallography , x ray crystallography , tetragonal crystal system , tetrahydrofuran , inorganic compound , stereochemistry , diffraction , physics , solvent , organic chemistry , optics
Die Titelverbindungen entstehen als orangefarbene Einkristalle bei Reaktionen von PPh 4 [OsNCl 4 ] mit Glykol bzw. mit Pinakol in Dichlormethan bzw. in Tetrahydrofuran in Gegenwart von Triethylamin. Nach den Ergebnissen der Kristallstrukturanalysen haben die Verbindungen ionischen Aufbau. In den Anionen sind die Osmiumatome verzerrt tetragonal von dem Nitridoliganden in der Apicalposition und von zwei Chloratomen und von den zwei Sauerstoffatomen der chelatisierenden Diolatoliganden in den Äquatorialpositionen umgeben. PPh 4 [OsNCl 2 (O 2 C 2 H 4 )] : Raumgruppe P2 1 /n, Z = 4, 3 331 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,1%. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1 750,3; b = 816,8; c = 1 816,5 pm; β = 95,16°. PPh 4 [OsNCl 2 (O 2 C 2 Me 4 )] · 2 THF : Raumgruppe P 1 , Z = 2, 5 238 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,1%. Gitterkonstanten bei ‐80°C: a = 898,9; b = 1 405,1; c = 1 518,6 pm; α = 93,66°; β = 92,89°; γ = 92,51°.