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19 F‐NMR‐spektroskopischer Nachweis und Berechnung der statistischen Bildung der gemischten Clusteranionen [(Mo 6 Br n i Cl 8−n i )F 6 a ] 2− , n = 0 – 8
Author(s) -
Brückner P.,
Peters G.,
Preetz W.
Publication year - 1993
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19936190321
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry
Die vollständige Serie der in innerer Sphäre gemischten Cluster (Mo 6 Br n i Cl 8−n i ) 4+ , n = 0 – 8, entsteht durch 16stündiges Tempern bei 500°C von festem [(Mo 6 Cl i 8 )Br a 4 ] durch Austausch des in innerer Sphäre gebundenen Cl i gegen in Äußerer Sphäre koordiniertes Br a . Nach Überführen mit konz. HCl in (H 3 O) 2 [(Mo 6 Br n i Cl 8−n i )Cl 6 a ] und Abfällen des Äußeren Cl a mit AgBF 4 in Ethanol wird durch Zusatz von Tetrabutyl‐ammonium(TBA)‐Fluorid das 22 Spezies enthaltende Gemisch (TBA) 2 [(Mo 6 Br n i Cl 8−n i )F 6 a ] gewonnen. Entsprechend den Sätzen chemisch Äquivalenter Fluoratome werden insgesamt 55 19 F‐NMR‐Signale erwartet und im hochaufgelösten 1D‐ 19 F‐NMR‐Spektrum tatsächlich beobachtet. Unter Verwendung von Inkrementen chemischer Verschiebungen, Signalintensitäten und Multiplettstrukturen sowie eines 2D‐ 19 F/ 19 F‐COSY‐Spektrums ist die vollständige und eindeutige Zuordnung aller Resonanzen gelungen. Aus den gemessenen integralen Intensitäten wird die Verteilung der verschiedenen Komponenten bestimmt, aus der die statistische Bildung der geometrischen Isomeren folgt.