Premium
Die Kristallstrukturen der Polytelluride [Ca(DMF) 6 ]Te 4 , [Sr(15‐Krone‐5) 2 ]Te 4 · H 2 O, {[BaCl(18‐Krone‐6)(DMF) 2 ] 2 [BaCl(18‐Krone‐6)(DMF) (H 2 O)] 2 (Te 4 ) 2 } und [Ph 3 PNPPh 3 ] 2 Te 5 · 2 DMF
Author(s) -
Fenske Dieter,
Baum Gerhard,
Wolkers Hans,
Schreiner Bernhard,
Weller Frank,
Dehnicke Kurt
Publication year - 1993
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19936190310
Subject(s) - chemistry , crystallography , stereochemistry
Die Titelverbindungen entstehen aus Alkalipolytelluridlösungen in Dimethylformamid (DMF) in Gegenwart der entsprechenden Gegenionen und der Kronenether 15‐Krone‐5 bzw. 18‐Krone‐6. Einkristalle werden durch Zusatz von Diethylether gebildet. [Ca(DMF) 6 ]Te 4 : Raumgruppe C2/c, Z = 4, 1024 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,055. Gitterabmessungen bei −70°C: a =1 776,1; b =813,0; c = 2 545,9 pm; β = 102,90°. Die Verbindung besteht aus zentrosymmetrischen Kationen [Ca(DMF) 6 ] 2+ , in denen die Calciumionen oktaedrisch von den sechs O‐Atomen der DMF‐Moleküle umgeben sind, und Te 4 2− ‐Ionen mit Kettenstruktur. [Sr(15‐Krone‐5) 2 ]Te 4 · H 2 O: Raumgruppe C2/c, Z = 4, 3322 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,058. Gitterabmessungen bei −70°C: a = 1 450,5; b = 1 407,3; c = 1 660,9 pm; β = 110,22°. Die Verbindung bildet Kationen [Sr(15‐Krone‐5) 2 ] 2+ , in denen das Strontiumion zentrosymmetrisch und sandwichartig von den zehn O‐Atomen der beiden Kronenethermoleküle umgeben ist, sowie kettenförmigen Te 4 2− ‐Ionen, die im Gitter zu polymeren Tellursträngen assoziiert sind. {[BaCl(18‐Krone‐6)(DMF) 2 ] 2 [BaCl(18‐Krone‐6)(DMF)· (H 2 O)] 2 (Te 4 ) 2 }: Raumgruppe P 1 , Z = 1, 3189 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,054. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 986,1; b = 1 052,8; c = 2 696,4 pm; α = 89,34°; β = 88,68°; γ= 89,56°. Die Verbindung besteht aus kettenförmigen Tetratelluridionen ohne Symmetrie und den beiden etwas verschiedenen Kationen [BaCl(18‐Krone‐6)(DMF) 2 ] 2 2+ und [BaCl(18‐Krone‐6)(DMF)(H 2 O)] 2 2+ . In diesen sind die Bariumionen zentrosymmetrisch über BaCl 2 Ba‐Brücken dimerisiert, wodurch die Ba 2+ ‐Ionen mit den sechs O‐Atomen des Kronenethers und den O‐Atomen der DMF‐Moleküle bzw. denen des DMF‐ und des H 2 O‐Moleküls die Koordinationszahl zehn erreichen. [Ph 3 PNPPh 3 ] 2 Te 5 · 2 DMF: Raumgruppe Pc, Z = 2, 5971 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,058. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 085,2; b = 1 287,0; c = 2 715,9 pm; β = 90,19°. Die Verbindung besteht aus [Ph 3 PNPPh 3 ] + ‐Ionen, kettenförmigen Pentatelluridionen und eingelagerten DMF‐Molekülen ohne bindende Wechselwirkung. Die Te 5 2− ‐Ionen sind zu unendlichen Ketten assoziiert, wobei links‐ und rechtsdrehende Individuen einander abwechseln.