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Synthesen, Einkristall‐Röntgenstrukturanalysen und 29 Si‐Festkörper‐NMR‐Untersuchungen eines zwitterionischen λ 5 ‐Spirosilicats und eines käfigartigen Octa(silasesquioxans)
Author(s) -
Tacke R.,
LopezMras A.,
Sheldrick W. S.,
Sebald A.
Publication year - 1993
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19936190220
Subject(s) - chemistry , crystallography , nuclear magnetic resonance spectroscopy , nmr spectra database , stereochemistry , spectral line , physics , astronomy
Das zwitterionische λ 5 ‐Spirosilicat Bis[2,3‐naphthalindiolato(2 −)][2‐(dimethylammonio)‐ phenyl]silicat ( 1 ; isoliert als 1 · 1/2 CH 3 CN) wurde durch Reaktion der [2‐(Dimethylamino)phenyl]dimethoxyorganylsilane 5, 6 bzw. 7 [2‐(Me 2 N)C 6 H 4 Si(OMe) 2 R: R = Ph ( 5 ), cyclo‐C 6 H 11 ( 6 ), Me ( 7 )] mit 2,3‐Dihydroxynaphthalin in Acetonitril bei Raumtemperatur synthetisiert. Durch Reaktion von 1 · 1/2 CH 3 CN bzw. [2‐(Dimethylamino)phenyl]trimethoxysilan ( 3 ) mit Wasser in Acetonitril wurde das käfigartige Octa{[2‐(dimethylamino)phenyl]silasesquioxan} ( 2 ) erhalten. Die Kristallstrukturen von 1 · 1/2 CH 3 CN und 2 wurden mittels Röntgenbeugung untersucht. Außerdem wurden 1 · 1/2 CH 3 CN und 2 durch Festkörper‐NMR‐Untersuchungen ( 29 Si‐CP/MAS) und NMR‐Untersuchungen an Lösungen charakterisiert ( 1 H, 13 C, 29 Si).