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[Sb(12‐Krone‐4) 2 (CH 3 CN)][SbCl 6 ] 3 und [Bi(12‐Krone‐4) 2 (CH 3 CN)][SbCl 6 ] 3 , die ersten Trikationen von Antimon(III) und Bismut(III)
Author(s) -
Garbe Ralf,
Vollmer Burkhard,
Neumüller Bernhard,
Pebler Jürgen,
Dehnicke Kurt
Publication year - 1993
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19936190208
Subject(s) - crystallography , chemistry , stereochemistry
Die Kronenetherkomplexe [M(12‐Krone‐4) 2 (CH 3 CN)][SbCl 6 ] 3 mit M = Sb und Bi entstehen durch Reaktion von Antimontrichlorid bzw. Bismuttrichlorid mit Antimonpentachlorid in Acetonitrillösung in Gegenwart von 12‐Krone‐4. Sie bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch kristallographische Strukturanalysen und durch die IR‐Spektren charakterisiert haben. Von dem Komplex mit M = Sb wurde ein 121 Sb‐Mößbauer‐Spektrum aufgenommen. Beide Komplexe kristallisieren isotyp in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. M = Sb: 3 483 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038. M = Bi: 2 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,036. Die Verbindungen enthalten neben den SbCl 6 − ‐Ionen Trikationen [M(12‐Krone‐4) 2 (CH 3 CN)] 3+ , in denen die M 3+ ‐Ionen durch die acht O‐Atome der beiden Kronenethermoleküle und durch das N‐Atom des Acetonitrilmoleküls neunfach koordiniert sind. Das freie Elektronenpaar an den M 3+ ‐Ionen bleibt ohne sterische Wirksamkeit.