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[Na(12‐Krone‐4) 2 ] 2 [Ni(Se 4 ) 2 ] · DMF; Synthese, Kristallstruktur und magnetisches Verhalten
Author(s) -
Ahle A.,
Neumüller B.,
Pebler J.,
Atanasov M.,
Dehnicke K.
Publication year - 1992
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19926150927
Subject(s) - crystallography , chemistry , stereochemistry
Die Titelverbindung wurde aus wasserfreiem Nickel(II)‐chlorid und Natriumpolyselenid in Dimethylformamid in Gegenwart von 12‐Krone‐4 in Form schwarzer Kristallnadeln hergestellt und durch eine röntgenographische Strukturanalyse, durch das FIR‐Spektrum und durch sein magnetisches Verhalten charakterisiert. [Na(12‐Krone‐4) 2 ] 2 [Ni(Se 4 ) 2 ] · DMF kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P2 1 , 3650 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,6%. Die Gitterkonstanten sind bei −80°C: a = 1020,3(2); b = 1889,5(2); c = 1498,7(3) pm; β = 108,29(1)°. Die Verbindung hat ionischen Aufbau. In den Kationen [Na(12‐Krone‐4) 2 ] + sind die Natriumatome durch die acht Sauerstoffatome der beiden Kronenethermoleküle antiprismatisch umgeben. In dem Anion [Ni(Se 4 ) 2 ] 2− ist das Nickelatom nur annähernd planar von den vier Selenatomen der beiden Tetraselenidchelate koordiniert. Die DMF‐Moleküle sind in das Gitter ohne bindende Wechselwirkung eingelagert. Die im Temperaturbereich von 4,2 bis 330 K beobachtete Abhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität läßt sich unter der Annahme eines 3 E‐Grundterms und der röntgenographisch ermittelten lokalen Symmetrie D 2 am Nickelatom verstehen.