Einkristalle von ANd 2 S 3 , UHo 2 S 3 , DEr 2 S 3 und ELu 2 S 3 durch Oxidation reduzierter Chloride der Lanthanide mit Schwefel

Bei der Oxidation „reduzierter” Chloride (MCl 2 ) bzw. Chlorid‐Hydride (MClH x ) der Lanthanide mit Schwefel (850°C, 7 d, Tantal‐Ampulle) entstehen oft die Sesquisulfide (M 2 S 3 ) als Hauptprodukt. In Gegenwart geeigneter Flußmittel (z. B. NaCl) fallen sie meist einkristallin an, wobei das Flußmittel einen entscheidenden Einfluß auf die bevorzugt gebildete Modifikation hat. Einkristalle von Nd 2 S 3 , (aus NdCl 2 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, A‐Typ: orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 743,97(5); b = 402,78(3); c = 1551,96(9) pm; V m = 70,015(8) cm 3 /mol; R = 0,026; R w = 0,023), Ho 2 S 3 , (aus Na 0,25 HoClH 0,75 + S, 8 : 9, U‐Typ: orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 1057,24(7); b = 384,48(4); c = 1041,15(7) pm; V m = 63,716(9) cm 3 /mol; R = 0,023; R w = 0,020), Er 2 S 3 , (aus ErClH 0,67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, D‐Typ: monoklin, P2 1 /m (Nr. 11), Z = 6; a = 1744,18(9); b = 398,22(3); c = 1010,13(6)pm; β = 98,688(4)°; V m = 69,610(7) cm 3 /mol; R = 0,031; R w = 0,029) und Lu 2 S 3 , (aus LuClH 0,67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, E‐Typ: trigonal, R 3 c (Nr. 167), Z = 6; a = 672,86(2); c = 1816,84(9) pm; c/a = 2,70; V m = 71,497(6) cm 3 /mol; R = 0,023; R w = 0,020) sowie systematisierte Folgeuntersuchungen (Darstellung der Lanthanid‐Sesquisulfide aus den Elementen in Gegenwart von NaCl als Flußmittel in verschweißten Tantal‐Ampullen bei 850°C) sind Gegenstand der vorliegenden Arbeit.