Darstellung und spektroskopische Charakterisierung des Clusteranions [(Mo 6 Cl 8 i )(CF 3 COO) 6 a ] 2−

Bei der Umsetzung von [(Mo 6 Cl   8 i )Cl   6 a ] 2− in Dichlormethan mit Trifluoressigsäure entsteht in der Siedehitze unter Freisetzung von HCl das neue stabile Clusteranion [(Mo 6 Cl   8 i )(CF 3 COO)   6 a ] 2− . Die zentrale (Mo 6 Cl 8 i )‐Gruppe wird bei der Reaktion nicht angegriffen. Bei der 19 FNMR‐Messung zeigt ein im Vergleich zum freien CF 3 COO − tieffeldverschobenes Singulett die Äquivalenz aller Trifluoracetatliganden an, deren einzähnige Koordination am Cluster aus charakteristischen Lagen der IR‐Frequenzen der Carboxylgruppen folgt. Das intensivste Maximum im IR‐Spektrum bei 501 cm −1 wird der antisymmetrischen MoO a ‐Valenzschwingung, die stärkste polarisierte Raman‐Linie bei 319 cm −1 als Atmungsschwingung des Cl   8 i ‐Kubus zugeordnet.