Mono‐ und Di‐t‐butylcyclopentadienyl‐Carbonyl‐Komplexe des Eisens und Molybdäns. Die Kristallstruktur von [Cp″Mo(Co) 2 ] 2 (Cp″ = n 5 ‐C 5 H 3 t‐Bu 2 ‐1,3)

Die Cothermolyse der Metallcarbonyle M(CO) m (M = Fe, m = 5; M = Mo, m = 6) mit durch t‐Butylgruppen mono– und disubstituierten Cyclopentadienen ist eine günstige Möglichkeit zur Darstellung von Komplexen des Typs [Cp*M(CO) n ] 2 (Cp* = n 5 ‐C 5 H 3 (t‐Bu)R, R = H, t‐Bu; M = Fe, Mo; n = 2, 3). Für die einzelnen Komplexe gibt es optimale Synthesetemperaturen. Wird bei der Darstellung der Fe‐Derivate eine Temperatur von 130°C überschritten, sinkt die Ausbeute infolge von Zersetzungsreaktionen. Die Synthese der Komplexe [Cp*Mo(CO) 3 ] 2 erfolgt bei einer Temperatur von 130–140°C, während bei 160°C die Derivate [Cp*Mo(CO) 2 ] 2 mit formaler (MoMo)‐Dreifachbindung erhalten werden. Die Strukturen der gebildeten Komplexe werden an Hand von 1 H‐, 13 C‐NMR‐, IR‐ und Massenspektren diskutiert. Für [Cp″Mo(CO) 2 ] 2 (Cp″ = n 5 ‐C 5 H 3 t‐Bu 2 ‐1,3) wurde bei−95°C eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Es kristallisiert in der Raumgruppe Pbca, mit den Gitterkonstanten a = 1808,6(6), b = 1308,5(4), c = 2507,9(9) pm. Z = 8, R = 0,031 für 3794 Reflexe. Der MoMo‐Bindungsabstand (253,3 pm) ist für eine formale Dreifachbindung sehr lang. Die Cp″MoMoCp″‐Achse ist nicht linear.