Darstellung und Kristallstruktur eines Calciumcarbidchlorides mit einer C 3 4− ‐Einheit, Ca 3 Cl 2 C 3

Ca 3 Cl 2 C 3 entsteht aus Calcium, CaCl 2 und Graphit in verschweißten Tantal‐Kapseln in Form roter, transparenter Kristalle durch Erhitzen des Reaktionsgemenges auf 900°C (1 Tag) und anschließendes dreitägiges Tempern bei 780°C. Die Verbindung kristallisiert in einer Schichtstruktur (Cmcm, Z = 4, a = 384,24(9) pm, b = 1 340,7(3) pm, c = 1 152,6(3) pm, R = R W = 0,036 für 481 unabhängige Intensitäten) mit einer alternierenden Anordnung von Doppelschichten aus Ca 2+ und Schichten aus Cl − . In den Calcium‐Doppelschichten liegen die Allylenidionen, C 3 4− . Sie zeigen C 2v ‐Symmetrie mit einem Bindungswinkel (CCC) von 169,0(6)° und dem CC‐Bindungsabstand von 134,6(4) pm.