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Zur analytischen und präparativen Trennung von funktionellen Carbosilanen und Phosphanen mit Hilfe der SFC (Supercritical‐Fluid‐Chromatography)
Author(s) -
Fritz G.,
Feucht G.
Publication year - 1991
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19915930108
Subject(s) - chemistry , chromatography
Es wird die analytische und präparative Trennung von funktionellen Silanen, Carbosilanen und Phosphanen mittels der SFC (SFC = Supercritical‐Fluid‐Chromatography) mit CO 2 und CF 3 Cl als mobile Phasen beschrieben. Von der entwickelten Anlage wird das Detektorsystem (IR‐Hochdruckzelle) dargestellt. Nach Untersuchungen an substituierten Silanen erfolgt die Auftrennung von Verbindungsgemischen mit stark polarisierenden Gruppen an Nucleosil‐C 18 mit CO 2 nach Molekulargewichten; große Polaritätsunterschiede im Verbindungsgemisch begünstigen die Auftrennung nach Molgewichten, kleinere ermöglichen die Trennung nach Verbindungstypen. Der Vorteil der SFC‐Trennung wird an 1,3,5‐Trisilacyclo‐hexanen mit SiH‐, CCl 2 ‐, SiF‐Gruppen demonstriert. Die präparative Trennung wird an einem Carbosilangemisch aus vier Verbindungsgruppen gezeigt, das an Nucleosil‐C 18 in acht Fraktionen mit Verbindungen jeweils gleicher Anzahl an Si‐Atomen zerlegt wurde. Die Auftrennung des gesamten Gemisches in 22 Verbindungen erfolgte über ein Druckprogramm an Nucleosil‐C 18 /CO 2 . Es wird die präparative Abtrennung eines cyclischen Borphosphans aus einem Gemisch mit drei Komponenten des gleichen Verbindungstyps sowie die Abtrennung von (Me 3 Si) 3 P aus einem Gemisch P‐reicher Silylphosphane beschrieben.