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Hydrate der Fluorsulfonsäure: Das Schmelzdiagramm des Systems FSO 3 HH 2 O und die Kristallstruktur des Monohydrats, (H 3 O)FSO 3
Author(s) -
Mootz D.,
Bartmann K.
Publication year - 1991
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19915920117
Subject(s) - materials science , physics
Das System FSO 3 HH 2 O wurde mit Differenzthermoanalyse untersucht. Durch Einhaltung ausschließlich tieferer Temperaturen bei Präparation und Manipulation der Meßproben konnte Hydrolyse der SF‐Bindung vermieden und ein quasibinäres Schmelzdiagramm erhalten werden. Dieses zeigt die Existenz von vier kristallinen Hydraten FSO 3 H · nH 2 O mit n = 1, 2, 3 und 4, die bei –12, –53 (Zers.), –46 bzw. −63°C (Zers.) schmelzen. Die Struktur des Monohydrats wurde bestimmt (Kristallsystem orthorhombisch, Raumgruppe Pnma, Z = 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle; Gitterkonstanten a = 8,055, b = 6,465, c = 7,459 Å bei −50°C; abschließender R‐Wert mit 515 unabhängigen beobachteten MoKα‐Diffraktometerdaten bei 0,043). Es liegt ein typisches Oxoniumsalz vor, (H 3 O)FSO 3 , geprägt durch starke Wasserstoffbrücken nur der Art OH…O und mit interessanten Bezügen zur isosteren, dimorphen Verbindung (H 3 O)ClO 4 .