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Über die Reaktion von Zinntetrachlorid mit Hexakis(trimethylsilyl)‐1,4‐benzdiamidin Die Kristallstrukturen von C 6 H 4 [C(NSiMe 3 ) 2 SnCl 3 · CH 3 CN] 2 und [Na‐Benzo‐15‐Krone‐5] 2 SnCl 6
Author(s) -
Appel Sylvia,
Weller Frank,
Dehnicke Kurt
Publication year - 1990
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19905830102
Subject(s) - chemistry , trimethylsilyl , chlorine atom , medicinal chemistry , crystallography , stereochemistry , polymer chemistry
Der Amidinatokomplex C 6 H 4 [C(NSiMe 3 ) 2 SnCl 3 · CH 3 CN] 2 ( 1 ) wurde durch Reaktion von Zinntetrachlorid mit Hexakis(trimethylsilyl)‐1,4‐benzdiamidin in Gegenwart von Acetonitril hergestellt. 1 bildet farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die im Vakuum das koordinierte Acetonitril leicht abgeben. Mit Natriumflorid reagiert 1 in Acetonitrillösung in Gegenwart von Benzo‐15‐Krone‐5 unter Bildung von [Na‐Benzo‐15‐Krone‐5] 2 SnCl 6 ( 2 ). 1 und 2 werden durch ihre IR‐Spektren und durch röntgenographische Kristallstrukturanalysen charakterisiert. C 6 H 4 [C(NSiMe 3 ) 2 SnCl 3 · CH 3 CN] 2 ( 1 ): Raumgruppe P2 1 /c, Z = 2, 1700 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%. Die Gitterkonstanten bei 19 °C: a = 818,6; b = 1 838,2; c = 1 484,1 pm; β = 96,58°. 1 bildet monomere, zentrosymmetrische Moleküle mit den Amidinatogruppen in 1,4‐Stellung des C 6 H 4 ‐Ringes. Die Zinnatome sind sechsfach koordiniert durch die beiden N‐Atome des Amidinatochelats (SnN 217,2; 215,9 pm), durch drei Chloratome und durch das N‐Atom des Acetonitrilmoleküls (SnN 244,0 pm). [Na‐Benzo‐15‐Krone‐5] 2 SnCl 6 ( 2 ): Raumgruppe P2 1 /c, Z = 2, 2585 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,2%. Die Gitterkonstanten bei 19°C: a = 963,1; b = 946,6; c = 2082,6 pm; ° = 101,79°. 2 bildet zentrosymmetrische Ionentripel mit dem Zinnatom des SnCl 6 2− ‐Ions auf dem Symmetriezentrum. Die Natriumionen sind siebenfach koordiniert durch die fünf O‐Atome der Kronenethermoleküle und durch zwei Cl‐Atome des SnCl 6 2− ‐Anions mit Na…Cl‐Abständen von 300,4 bzw. 304,6 pm.