Tribochemische und thermische Umwandlungen von LnTa 3 O 9 (Ln = Pr, Nd) – röntgenographische und elektronenmikroskopische Untersuchungen

Beim Zerreiben von Kristallen der Modifikation M1LnTa 3 O 9 (Ln = Pr, Nd) tritt eine tribochemische Phasenumwandlung in die neue Phase M2LnTa 3 O 9 mit deutlich höherer Dichte ein. Zur Strukturaufklärung wurde die hochauflösende Durchstrahlungselektronenmikroskopie mit herangezogen. Aus Elektronenbeugungsaufnahmen und Guinieraufnahmen (CuKα 1 ‐Strahlung, λ = 1,54051 Å) konnten die Gitterkonstanten ermittelt werden: M2PrTa 3 O 9 : a = 6,2545(7) Å, b = 7,6736(7) Å, c = 6,5316(8) Å, β = 93,93(9)°; M2NdTa 3 O 9 : a = 6,2552(5) Å, b = 7,6593(7) Å, c = 6,5103(4) Å, β = 94,096(7)°. Es ist jeweils Z = 2. Mit den Intensitäten aus Guinieraufnahmen wurden zwei Strukturvorschläge berechnet (RG: P2 1 /m, P2/m; R < 20%, nur Schweratomlagen). Die rechnerische Kontrastsimulation für das Modell in der Raumgruppe P2 1 /m ergab die bessere Übereinstimmung mit einer Defokusserie hochaufgelöster Durchstrahlungsaufnahmen (längs [0 1 0]). Beide Modelle zeigen bereits eine bemerkenswerte Ähnlichkeit mit der Struktur von MCeTa 3 O 9 . Durch eine reversible thermische Phasenumwandlung erfolgt dann der Übergang in die jeweils zum MCeTa 3 O 9 isotypen Modifikationen MPrTa 3 O 9 (410°C), bzw. MNdTa 3 O 9 (670°C).