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Fluoroderivate von Diphenylacetylenkomplexen des Wolframs Die Kristallstruktur von [Na‐15‐Krone‐5][WF 5 (PhCCPh)]
Author(s) -
Neumann Petra,
Dehnicke Kurt,
Bäuml Petra,
Hiller Wolfgang
Publication year - 1990
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19905820102
Subject(s) - chemistry , crystallography , medicinal chemistry , stereochemistry
Die Reaktionen von [WCl 4 (PhCCPh)] 2 mit Lithiumfluorid, Natriumfluorid bzw. Kaliumfluorid führen in Acetonitrilsuspensionen in Gegenwart der entsprechenden Kronenether zu den Komplexen [Li‐12‐Krone‐4][WFCl 4 (PhCCPh)] ( 1 ), [Na‐15‐Krone‐5][WF 5 (PhCCPh)] ( 2 ), bzw. [K‐18‐Krone‐6][WF 5 (PhCCPh)] ( 3 ). Die Verbindungen bilden gelborange diamagnetische Kristallpulver, die in Acetonitril leicht löslich, im trockenen Zustand nur wenig feuchtigkeitsempfindlich sind. Von 1 bis 3 werden die IR‐Spektren mitgeteilt, von 2 auch das 13 C‐Kernresonanzspektrum. Von 2 wurde auch eine röntgenographische Strukturanalyse ausgeführt. Raumgruppe P2 1 2 1 2 1 , Z = 4, 4555 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,9%. Die Gitterabmessungen betragen bei 20°C: a = b = 1403,4(2); c = 1335,6(2) pm. [Na‐15‐Krone‐5][WF 5 (PhCCPh)] bildet Ionenpaare, in denen die durch die Kronenethermoleküle komplexierten Na + ‐Ionen mit zwei F‐Atomen des Anions [WF 5 (PhCCPh)] − Kontakte mit NaF‐Abständen von 226,0 bzw. 257,4 pm ausbilden. Der Diphenylacetylenligand ist entsprechend einer Metallacyclopropengruppe seitlich an das Wolframatom mit WC‐Abständen von 202,9 bzw. 204,9 pm gebunden.