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Synthese, IR‐ und Kernresonanzspektren sowie Kristallstruktur von [Na‐15‐Krone‐5][WF 5 (PhCCH)]
Author(s) -
Neumann Petra,
ElKholi Aida,
Müller Ulrich,
Dehnicke Kurt
Publication year - 1989
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19895770121
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry , crystallography
Die Titelverbindung wird durch Umsetzung von [WCL 4 (PhCC)] 2 mit überschüssigem Natriumfluorid in Acetonitril in Gegenwart von 15‐Krone‐5 in Form orangeroter, nur wenig feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle erhalten. Die Verbindung wird durch das IR‐Spektrum, 1 H‐ und 13 C‐NMR‐Spektren sowie durch eine Kristallstruktuanalyse charakterisiert. [Na‐15‐Krone‐5][WF 5 (PhCCH)] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P2 1 /c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (2936 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 4,5%). Die Gitterkonstanten betragen bei 20°C: a = 891,5; b = 1561,7; c = 1645,7 pm; β = 103,24°. In der festen Verbindung liegen Ionenpaare vor, in denen das Natriumion neben der Koordination durch die fünf O‐Atome des Kronenethermoleküls noch durch zwei F‐Atome des [WF 5 (PhCCH)]‐Anions mit NaF‐Abständen von 225 und 245 pm koordiniert ist. In dem Anion ist das Wolframatom siebenfach durch fünf Fluoratome und durch die beiden C‐Atome des seitlich koordinierten Phenylacetylen‐liganden mit WC‐Abständen von 201 und 206 pm umgeben.