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Synthese, Eigenschaften und NMR‐spektroskopisch Untersuchung von Phenylthiophosphonsäure‐bis(trimethylsilylamid) und 1,3‐Bis(trimethylsilyl)‐2,4‐diphenyl‐2, 4‐dithioxo‐1,3,2λ 5 ,4λ 5 ‐diazadiphosphetidin
Author(s) -
Dostál K.,
Příhoda J.,
Stoklásek S.,
Loucký J.,
Pinkas J.,
Grossmann G.,
Ohms G.
Publication year - 1989
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19895760108
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry
Durch Umsetzung von Phenylthiophosphonsäuredichlorid PhP(S)Cl 2 ( 1 ) mit Hexamethyldisilazan (HMDSA) wurde das Bis(trimethylsilylamid) dieser Säure PhP(S)(NHSiMe 3 ) 2 ( 2 ) hergestellt und durch thermische Zersetzung von 2 das 1,3‐Bis(trimethyl‐silyl)‐2,4‐diphenyl‐2,4‐dithioxo‐1,3,2λ 5 ,4λ 5 ‐diazadiphosphetid [PhP(S)NSiMe 3 ] 2 ( 3 ) erhalten. Mit Hilfe von Massen‐, IR‐, Raman‐ und NMR ( 1 H, 31 P, 13 C, 29 Si)‐Spektren wurde die Struktur der in hoher Reinheit isolierten Verbindungen 2 und trans‐ 3 aufgeklärt. NMR‐spektroskopisch konnten die ersten Hydrolysestufen beider Verbindungen nachgewiesen werden. Neben dem vorwiegend entstehenden trans‐Isomer von 3 wird zu etwa 10% das cis‐Isomer gebildet.