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Darstellung der freien Dodekawolframatoaluminiumsäure H 5 [AlO 4 W 12 O 36 ] · 6 H 2 O mittels Gefriertrocknung
Author(s) -
Lunk H.J.,
Salmen M.,
Weiner H.,
Baeker Ch.,
Wilde W.,
Müller D.
Publication year - 1989
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19895680121
Subject(s) - chemistry , crystallography , stereochemistry
Mit Hilfe der erstmalig zur Darstellung von freien Heteropolysäuren angewandten Methode der Gefriertrocknung wurde die Titelverbindung aus ihrer wäßrigen Lösung in fester Form isoliert und durch die chemische Analyse, röntgenographisch, thermoanalytisch sowie UV‐ und IR‐spektroskopisch charakterisiert. Mittels hochauflösender 27 Al‐NMR‐Messungen (MAS‐Technik) konnte die tetraedrische Koordination für die Ausgangsverbindung und die oktaedrische Koordination für die sich bei 400°C bildende legierte Phase 1/2 Al 2 O 3 · 12 WO 3 (I) bestimmt werden. I ist bei Raumtemperatur stabil, besitzt eine kubisch primitive Struktur mit a = 378 pm (600°C) und stellt die erste kubische WO 3 ‐Modifikation dar. Bei 600°C beginnt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von Al 2 (WO 4 ) 3 . Oberhalb 830°C sind nur noch tetragonales WO 3 und Al 2 (WO 4 ) 3 existent.