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Zur Darstellung und Struktur von M1LnTa 3 O 9 (Ln = Pr, Nd) Röntgenographische und elektronenmikroskopische Untersuchungen
Author(s) -
Schaffrath U.,
Steinmann G.,
Gruehn R.
Publication year - 1988
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19885650107
Subject(s) - chemistry , crystallography
Durch chemischen Transport im Temperaturgefälle T 2 → T 1 (T 2 = 1100°C; T 1 = 1000°C) mit dem Transportmittel Chlor (p(Cl 2 ; 20°C) = 1 atm) wurden die neuen Verbindungen M1LnTa 3 O 9 (Ln = Pr, Nd) erhalten. Die Strukturbestimmung über Einkristalldaten ergab für M1NdTa 3 O 9 : RG P2 1 /m;a = 5,3840(9) Å, b = 7,550(1) Å, c = 8,1911(9) Å, β = 92,46(1)°; Z = 2; R = 6,29%, R w = 6,20%. Es liegen TaO 6 ‐Oktaeder vor, die allseitig über Ecken miteinander verknüpft und zum Teil auch über Kanten zu Oktaederpaaren verbunden sind. In Richtung [010] wechseln sich Oktaeder und Oktaederpaare ab. In den längs b verlaufenden Kanälen zwischen den Oktaederpaaren befinden sich die Nd‐Teilchen. Die Strukturverfeinerung am isotypen M1PrTa 3 O 9 führte zu den Gitterkonstanten a = 5,4051(7) Å, b = 7,5680(2) Å, c = 8,1964(9) Å, β = 92,38(2)° und R = 7,72%, R w = 7,57%. Beim Zerreiben der Kristalle von M1LnTa 3 O 9 (Ln = Pr, Nd) erfolgt eine tribochemische Umwandlung in eine weitere neue Modifikation M2LnTa 3 O 9 mit signifikant höherer Dichte. Von M1PrTa 3 O 9 konnten hochaufgelöste elektronenmikroskopische Durchstrahlungsaufnahmen längs [010] erhalten werden. In Übereinstimmung mit der rechnerischen Kontrastsimulation sind die unbesetzten Kanäle bei einem Defokus von −1150 Å deutlich als heller Kontrast erkennbar.