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Synthese, IR‐Spektrum und Kristallstruktur von PPh 4 [OsCl 4 (NO)(NSCl)]
Author(s) -
Figge Reiner,
PattSiebel Ute,
Conradi Elke,
Müller Ulrich,
Dehnicke Kurt
Publication year - 1988
Publication title -
zeitschrift für anorganische und allgemeine chemie
Language(s) - German
Resource type - Journals
SCImago Journal Rank - 0.354
H-Index - 66
eISSN - 1521-3749
pISSN - 0044-2313
DOI - 10.1002/zaac.19885580109
Subject(s) - chemistry , medicinal chemistry
Geschmolzenes Trithiazylchlorid reagiert mit OsCl 3 (NO) zu einem Produktgemisch, das vorwiegend aus S 4 N 3 [OsCl 4 (NO)(NSCl)] und S 4 N 3 Cl besteht. Aus diesem läßt sich durch Extraktion mit einer Lösung von Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan neben grünem (PPh 4 ) 2 [OsCl 5 (NO)] · 2 CH 2 Cl 2 die Titelverbindung PPh 4 [OsCl 4 (NO)(NSCl)] in Form roter Einkristalle erhalten. Die Verbindung wird IR‐spektroskopisch und durch eine röntgenorgraphische Strukturanalyse charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P2 1 /c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (3001 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 4,8%) und mit den Gitterabmessungen a = 1716, b = 1054, c = 1588 pm, β = 96,25°. Sie besteht aus PPh 4 ⊕‐Ionen und Anionen [OsCl 4 (NO)(NSCl)]⊖, in denen der Nitrosyl‐ und der Chlorthionitrenligand cis‐ständig zueinander sind. Durch Fehlordnung sind die NO‐ und die NSCl‐Gruppe im Strukturmodell statistisch überlagert.